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工業(yè)用己內(nèi)酰胺結(jié)晶點(diǎn)測試解決方案

更新時(shí)間:2022-02-24      點(diǎn)擊次數(shù):2360

己內(nèi)酰胺,化學(xué)式為C6H11NO,分子量為113.16,是重要的有機(jī)化工原料之一,外觀為白色粉末或結(jié)晶體,有油性手感。主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龍-6切片,或錦綸-6切片),可進(jìn)一步加工成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜。尼龍-6切片隨著質(zhì)量和指標(biāo)的不同,有不同的側(cè)重應(yīng)用領(lǐng)域。那么,己內(nèi)酰胺的結(jié)晶點(diǎn)該怎樣測試呢?

    首先,我們要明白什么是結(jié)晶點(diǎn)。觀察熔融的試樣在冷卻過程中的溫度變化,當(dāng)結(jié)晶發(fā)生時(shí)所觀察到的最高溫度并保持一定時(shí)間的恒定,此溫度為結(jié)晶點(diǎn)。工業(yè)用己內(nèi)酰胺的結(jié)晶點(diǎn)是根據(jù)國標(biāo)GB/T13255第二部分的方案來測定的。所用的符合國標(biāo)的儀器為上海頎高的HSY-13255己內(nèi)酰胺結(jié)晶點(diǎn)測定儀。

    測定的步驟也是相當(dāng)簡單。測定時(shí)使用的結(jié)晶試管、溫度計(jì)、攪拌器都是干燥干凈的,將實(shí)驗(yàn)室樣品混勻,裝滿結(jié)晶試管,蓋緊塞子,然后置于甘油浴中的外保護(hù)管理,控制甘油浴溫度在77~80℃。當(dāng)大部分試料融化時(shí),取下塞子,換用配有溫度計(jì)和攪拌器的膠塞賽在結(jié)晶試管口上,上下攪拌使試料全部融化。然后將結(jié)晶管取出裝在另一個(gè)外保護(hù)管理,再將整個(gè)裝置安置在真空瓶中。當(dāng)溫度下降在時(shí),開始不斷的攪拌,我們發(fā)現(xiàn),100s后,溫度下降至68℃時(shí),突然開始回升到68.6℃,并保持一段時(shí)間不變。由此,我們測出,工業(yè)用己內(nèi)酰胺的結(jié)晶點(diǎn)為68.6℃。

    最后,按上述方法重復(fù)做了三次,所得的結(jié)晶點(diǎn)都為68.6℃。此次實(shí)驗(yàn)結(jié)束。


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